文章來(lái)源:正澤 上傳時(shí)間:2022-04-01
如何測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸VFA?揮發(fā)性脂肪酸(VFA)是厭氧消化過(guò)程的重要中間產(chǎn)物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2的生成也經(jīng)過(guò)高分子有機(jī)物形成VFA的中間過(guò)程。由此看來(lái),形成甲烷的過(guò)程離不開(kāi)VFA的形成,但是VFA在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化,較高的VFA(例如乙酸)濃度對(duì)甲烷菌有抑制作用。因此在反應(yīng)器運(yùn)行中,出水VFA的測(cè)定一般都作為重要控制指標(biāo)。
VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸以及它們的異構(gòu)體。在運(yùn)轉(zhuǎn)良好的高速厭氧反應(yīng)器中,VFA中乙酸可占有很高的比例,但當(dāng)反應(yīng)器運(yùn)行狀態(tài)不好時(shí),丙、丁酸濃度會(huì)上升。
在VFA測(cè)定中,常進(jìn)行VFA總量測(cè)定,其單位以mmol/L或換算為按乙酸計(jì),以單位mg/L表示。對(duì)VFA中各種低級(jí)脂肪酸(乙酸、丙酸等)的分別定量分析也是重要的,有時(shí)常需要知道以COD表示的VFA的量(即VFA以單位mgCOD/L)表示,此時(shí)也需要知道VFA中各種有機(jī)酸的含量,因?yàn)樗鼈儞Q算為COD的換算系數(shù)是不同的。
如何測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸VFA?下面我們就來(lái)介紹一下VFA測(cè)定當(dāng)中最常用的滴定法。
1. 滴定法原理
本法原理是將廢水以磷酸酸化后,從中蒸發(fā)出揮發(fā)性脂肪酸,再以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮可能對(duì)測(cè)定形成干擾,因此應(yīng)當(dāng)首先在堿性條件下蒸發(fā)出氨態(tài)氮,以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨態(tài)氮和VFA的聯(lián)合測(cè)定。
2. 藥品
10%NaOH溶液:
NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.1000 mol/L
10%磷酸溶液,取70ml密度l.7g/cm3的磷酸用水稀釋至1L。
酚酞指示劑,1%的乙醇溶液。
3. 測(cè)定步驟
于蒸餾瓶中放入50~200ml待測(cè)廢水,其VFA含量不超過(guò)30mmol。如水樣體積不足100ml,可以蒸餾水稀釋至100ml。放人幾滴酚酞指示劑。
加入10%NaOH溶液,使溶解呈堿性,并使NaOH略過(guò)量。
開(kāi)始蒸餾,至蒸餾瓶中剩余的液體為50-60ml為止,用蒸餾水將蒸餾瓶剩余液體稀釋至原來(lái)的體積,用10毫升10%的磷酸酸化,在接收瓶中放10ml蒸餾水并使接收瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接,導(dǎo)人管應(yīng)浸入接收瓶的液畫(huà)以下。蒸餾至瓶中液體為15~20ml時(shí)為止。待蒸餾瓶冷卻后,加入50ml蒸餾水再次蒸餾,至剩余10~20ml液體為止。
為了除去二氧化碳、硫化氫、二氧化硫等于擾物,可向餾出液中通人高純氮?dú)?0~15min,然后加入10滴酚酞,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉色不消失為止。
4. 計(jì)算
揮發(fā)性脂肪酸含量計(jì)算如下
式中:
VNaOH ---滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
c---滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,mol/L;
Vs---被測(cè)廢水水樣的體積,ml。
需要注意的是,VFA指標(biāo)的時(shí)效性非常重要,采樣后應(yīng)立即測(cè)定,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果采取相應(yīng)措施。如果采樣后第二天再測(cè)定,VFA的數(shù)據(jù)很有可能不準(zhǔn)確,并對(duì)后續(xù)厭氧反應(yīng)器的運(yùn)行造成影響。
如果厭氧反應(yīng)器出水VFA超過(guò)300以上,則表示厭氧反應(yīng)器內(nèi)部的酸度過(guò)高,可能導(dǎo)致厭氧顆粒污泥發(fā)生中毒。此時(shí),應(yīng)立即大幅減少進(jìn)水負(fù)荷(減少進(jìn)水量或者將出水都打循環(huán)進(jìn)入?yún)捬醴磻?yīng)器)。如果VFA持續(xù)上升超過(guò)500以上,應(yīng)立即采取停止進(jìn)水,并用清水或總排水打入反應(yīng)器進(jìn)行稀釋?zhuān)员M快降低反應(yīng)器揮發(fā)酸的濃度至300以下,以保證反應(yīng)器安全運(yùn)行。